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TOC-2000总有机碳分析仪方法检出限、精密度、准确度实验验证

发布日期: 2019-06-21
浏览人气: 736

前言:

总有机碳(TOC)是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。水中总有机碳的测定,目前以低温氧化法 、燃烧法及电导法为主要分析方法。

截至目前,上海元析仪器有限公司已经有四种型号的总有机碳分析仪推向市场,拥有大量包含高等院校、科研机关、检测认证、化工生产等企事业单位客户群体,获得了市场各个层面的认可。其中,TOC-2000型总有机碳分析仪以其广泛的适用性受客户欢迎,人性化的软件操作和方便保养、维修的模块化设计是TOC-2000大的亮点。

TOC-2000 型总有机碳分析仪可被广泛应用于饮用水、工业用水、生活污水、生产废水等方面的质量控制,以及江河、湖泊、海洋、地表水等方面的监测;在生化技术、实验室和水电站等领域也可有广泛的应用。

为方便客户应用,我们对TOC-2000型总有机碳分析仪的方法检出限,样品测试精密度、准确度进行实验验证,以下是实验过程及实验数据的详细叙述和汇总。

 

摘 要: 

选用TOC-2000总有机碳分析仪,以燃烧氧化法测定水中总有机碳(TOC)。按照标准《HJ 501-2009水质总有机碳的测定燃烧氧化非分散红外吸收法》要求配置有机碳标准溶液。使用直接法实验,验证得到方法检出限为0. 0294mg/L,加标回收率为97. 1%99.9%,精密度(RSDn5)为0. 9%2.2% 

关键词:水质;总有机碳;燃烧氧化;非分散红外吸收;方法检出限;精密度;准确度

 

实验部分

 

1 仪器及试剂

 

 1.1  TOC-2000型非分散红外吸收总有机碳分析仪;

1.2  邻苯二甲酸氢钾:标准试剂[ GBW(E) 080650 ]ρ(有机碳,C=1000m g/L

1.3  纯水:电导率<5.0µS/cmTOC浓度不超过 0.5 mg/L

1.4  磷酸(H3PO4):优级纯;

 

2  溶液配制

 

2.1 标准使用液 [ρ(有机碳,C= 100 mg/L]:用单标线吸量管吸取20 mL有机碳标准试剂(1.1)于 200 mL 容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀;

 

2.2 标准系列溶液:在一组七个100 mL 容量瓶中,分别加入0.002.005.0010.0020.0040.00100.00mL准使用液(2.1),用纯水稀释至标线,混匀;得到有机碳浓度为0.02.05.010.020.040.0100.0 mg/L的标准系列溶液;

 

2.3 磷酸溶液(体积分数为10%):量取10m L的H3PO4优级纯),用超纯水稀释至100m L(有效期一个月)。

 

3  实验条件

 

载气种类

高纯氧,体积分数为 99. 995%以上

载气流量

180mL/min

加热炉温度

800

冷凝器温度

5

进样量

200μL

 

1  实验条件

 

4 实验方法及实验数据

4.1 工作曲线

按照上述实验条件,将溶液配制(2.2)得到标准系列溶液一一测试,经软件数据处理得到总有机碳的工作曲线(如图1所示);Y=-3.84*10 X2+3.57*10 X+2.6 r=0.99998

 

 

 

1  工作曲线

 

 

 

4.2 方法检出限

在得到的工作曲线下,平行测定7次空白(如表2所示),计算其标准偏差为0. 0098m g/L 3倍标准偏差得到本方法的检出限为0. 0294m g/L

 

测试次数

测试结果(mg/L

1

0.4371

2

0.4420

3

0.4264

4

0.4242

5

0.4326

6

0.4231

7

0.4124

 

2   空白测试

4.3 精密度、准确度

按标准方法,对取得的自来水实验样品进行前处理,向其中加入适量磷酸溶液(体积分数为10%),充分混匀,将样品酸化至pH2,然后曝气10分钟以去除无机碳,测得相对标准偏差(RSD)为2.2%;向自来水样品中加入标准溶液重复测定6次;测得相对标准偏差(RSD)为0. 90%回收率为97. 1%99.9%

 

测试次数

自来水TOC 浓度        mg/L

加入标准浓度

mg/L

自来水加标TOC浓度(mg/L

回收率(%

1

2.819

20

22.7516

99.6

2

2.7016

22.4331

98.7

3

2.7632

22.5625

99.0

4

2.6799

22.6523

99.9

5

2.8312

22.2456

97.1

6

2.7495

22.2816

97.6

平均值

2.7574

/

22.4878

98.6

SDmg/L

0.0608

/

0.203

/

RSD%

2.2

/

0.90

/

 

3  精密度、准确度

 

 

总结

应用上海元析仪器有限公司的TOC-2000总有机碳分析仪按照标准《HJ 501-2009水质总有机碳的测定燃烧氧化非分散红外吸收法》测定处理过的自来水样品中总有机碳含量,实验结果表明,TOC-2000总有机碳分析仪可以准确地测定自来水样品中总有机碳含量,测量线性、重复性、加标回收率都比较理想。

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