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水质TOC含量检测-含固体、悬浮物的水样前处理

发布日期: 2019-07-17
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在水质TOC测试的应用中,含有固体、悬浮物的样品对TOC含量的测试引入了很多不确定因素,对测试结果影响非常大,甚至会引发仪器故障,因此,很多用户对含有固体、悬浮物的样品测试存在困扰。在此背景下,我们对测试含有固体、悬浮物的样品提出一些建议。

对测定值的影响

因为在悬浮物质中经常含有TOC,在含有悬浮固体样品的TOC分析中有时结果变化很大。当用两台不同的 TOC 分析仪分析同一样品时,这种现象尤其明显;如果悬浮固体处理的方式没有把控好,则不能得到很好的测试结果,具体表现为样品测试的重复性差。

对测定的限制

由于固体、悬浮物比较难于消解,所以一般只能选用高温燃烧的方法测试此类样品,即使选择高温燃烧法,样品中固体、悬浮物的消解效率也很难得到保证;元析总有机碳分析仪使用内径约 0.6mm 的进样针进样,不能通过进样针的固体、悬浮物质不能测定;即使通过,如果进样器取的样品中固体颗粒不均匀,测定值的重现性也会很差,此处建议样品中悬浮颗粒物的直径不应超过0.2mm;此外,固体、悬浮物存在堵塞进样器的风险,因此,尽量事先进行沉淀分离。

措施

测定含悬浮物的样品时,通常采取以下几种处理措施。

1 上清液TOC测定

当固体、悬浮物质不是非常需要关注时,通常在样品容器内使固体、悬浮物沉淀,取上层澄清液。能否选择这种方法取决于悬浮物的沉淀分离性,主要测定溶解性TOCDOCDissolved Organic Carbon)。

2 过滤液中的TOC测定

使用玻璃纤维滤纸或膜滤器主动地分离固体、悬浮物质,此时只测定滤液中溶解性TOC。此法需要先加热处理玻璃纤维滤纸,或用热纯水清洗滤膜,以去除滤纸或过滤器含有的TOC

3 搅拌样品TOC测定

含有固体、悬浮物质的样品进行TOC测定时,可使用磁力搅拌器等边搅拌边测定样品。但是,单单采取搅拌措施,测定结果的误差可能非常大。这是由于样品中悬浮物质分布不均匀,所进样品内固体、悬浮物质的含量不同导致的。

4 用均质机对固体、悬浮物质处理后的TOC测定

对含有固体、悬浮物质的样品进行TOC测定,重要的原则是使固体、悬浮物质体积尽量小,在样品中均匀分布。样品经高速均质机处理,其中固体、悬浮物越是细微、均匀,所得的测定结果重现性越好,反映样品中TOC含量越准确;均质机应是含有如搅拌器那样的高速搅拌方式或超声波方式(输出功率150300W )的均质机;普通超声波清洗仪器的输出功率小,达不到处理此类样品的效果;另外,根据固体、悬浮物质的种类不同,均质效果也不相同,且不是所有类型的固体、悬浮物质都可均化,例如,污泥状的样品处理比较容易,而纤维质的样品就比较困难。

水样中TOC的检测对样品的均匀性要求很高,但含有固体或者悬浮物质时,对实验结果的重复性造成很大影响,希望本篇文章能解决此问题对此类实验的困扰。更多相关精彩内容,敬请期待......

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