TOC-3000型总有机碳分析仪可检测制药用水、注射用水、纯化水、生活饮用水及其水源水中的总有机碳含量,其中制药用水、注射用水的质量控制关乎人体生命健康,故医药行业对总有机碳的检测、监测存在特殊要求,总有机碳分析仪的系统适用性就是其中要求之一。
系统适用性试验是一种检验TOC分析仪氧化能力的方法,还可以检测探测器偏移的情况。美国药典USP31 ---<643>中写道“用经校正的仪器以本法作在线测试或离线的实验室测试,应进行周期性系统适用性试验。”《中国药典2015版》中规定:“所用仪器应经校正,并按规定的方法采用标准溶液定期对仪器的系统适用性进行试验。”
《中国药典2015版》中写明:通常采用蔗糖作为易氧化的有机物,1,4-对苯醌作为难氧化的有机物,按规定制备各自的标准溶液,在总有机碳测定仪上分别测定对应的响应值,以考察所采用技术的氧化能力和仪器的系统适用性。
1、实验设备:TOC-3000型总有机碳分析仪;厂家:上海元析仪器有限公司
2、试剂准备
(1)检查用水:电导率<1.0µS/cm,TOC<100ppb
(2)蔗糖:对照品或标准物质
(3)1,4-对苯醌:对照品或标准试剂
(4)过硫酸钠:优级纯
3、溶液的配制
1)蔗糖标准原液:准确称取经105℃干燥至恒重的蔗糖对照品120mg,溶于超纯水中,移入1000mL容量瓶内,用超纯水稀释至标线,混匀。此溶液有机碳浓度为50mg/L,把它作为标准原液保存。也可按相关计算配制其它浓度的原液。
2) 蔗糖标准使用液:用10mL的单标线移液管移取10mL蔗糖标准原液至1000mL容量瓶内,用超纯水稀释至标线,混匀。此溶液有机碳浓度为500μg/L。
3) 1.4-对苯醌标准原液:准确称取1.4-对苯醌对照品150mg,溶于超纯水中,移入1000mL容量瓶内,用超纯水稀释至标线,混匀。此溶液有机碳浓度为100mg/L,把它作为标准原液保存。
4)1.4-对苯醌标准使用液:用5mL的单标线移液管移取5mL 1.4-对苯醌标准原液至1000mL容量瓶内,用超纯水稀释至标线,混匀。此溶液有机碳浓度为500μg/L。
5)过硫酸钠溶液:称取8g过硫酸钠溶于80ml纯水中,边搅拌边加入10ml磷酸,待试剂冷却后定容至100ml。
4、仪器测试
1)过硫酸钠进液量:0.5mL
2)进样量:2mL
按照《TOC-3000总有机碳分析仪标准操作程序》分别测试检查用水、500μg/L蔗糖溶液、500μg/L 1,4-对苯醌溶液,得到各自对应的响应值;
项目 | 响应值1 | 响应值2 | 响应值3 | 平均值 | RSD% |
检查用水响应值 | 108.3 | 107.9 | 108.3 | 108.2 | 0.21 |
500μg/L蔗糖溶液 响应值 | 456.7 | 448.2 | 452.9 | 452.6 | 0.94 |
500μg/L 1,4-对苯醌溶液的响应值 | 435.5 | 439.8 | 439.1 | 438.1 | 0.52 |
按照下列公式计算得到仪器的系统适用性;
计算公式: 响应效率%= 100[(rss-rw)/(rs-rw)]
式中: rw——为总有机碳检查用水的响应平均值;
rs——为500μg/L蔗糖溶液响应平均值;
rss——为500μg/L 1,4-对苯醌溶液的响应平均值
5、实验结果:
《中国药典2015版》中要求:以百分数表示的响应效率应为85%~115%。
根据仪器测得的各项响应效率,带入公式计算得到:
响应效率%= 100[(438.1—108.2)/(452.6—108.2)]=95.8%
上述实验结果表明:TOC-3000型总有机碳分析仪的系统适用性满足《中国药典2015版》的要求,可以应用于医药行业制药用水、注射用水、纯化水中TOC含量的检测和监测。