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生物医药类样品 全血的微波消解方法

发布日期: 2020-02-28
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生物医药类样品的消解是微波消解技术应用较早的领域,因而开展的工作较多。消解此类样品经常遇到两个问题:首先,产生大量降解气体,增加体系压力;其次,有机物发生放热反应,升高体系温度。此类样品在消解过程中,能量释放往往是瞬间的,压力和温度会瞬间拉升,而且温度能够回落,压力有时却难以恢复,所以微波消解冷却结束后消解罐内可能仍会残留部分压力。

微波消解生物医药类试样常用试剂是HNO3/H2O2HNO3/HFHNO3/HCl等混酸体系。

下面介绍一种全血的微波消解方法。

样品名称:人全血

消解试剂:65%硝酸AR30%过氧化氢AR

仪器配置:MWD-800

 

样品个数:40

注意事项:

1.        装罐和开罐时,一定要一个一个装,一个一个开,不能多罐同步操作,以防操作过程中密封盖弹出带出浓酸造成灼伤事件。

2.        加入样品和消解试剂后,不要急于装罐,需要充分混合并敞口放置15分钟后再装罐。

3.      开内罐时,一定是向上旋拔(边旋边拔)内罐的密封盖。只旋不拔不能打开样品消解罐,只拔不旋有可能造成杯内溶液晃动过大溅出造成元素损失、溅伤自己或他人。

4.        样品消解后应该澄清、透明、无沉淀,如果溶液浑浊或有沉淀,请检查①操作过程是否正确;②仪器消解过程中是否压力受限导致没有达到消解的最终温度;③排除①和②后,请延长最后一步的恒温时间:600s延长至900s;或提升最后一步的温度为190℃。

 

操作过程:

1.         精密量取40份全血样品各1ml (1g,精确至mg),小心置于各个内罐的杯体底部。

 

2.         分别加入5ml硝酸和1ml过氧化氢,轻轻晃动杯体,使样品和消解试剂混合均匀,敞口放置15分钟。

3.         密封装罐,载入消解仪中进行微波消解。

 

4.         消解程序如下:

压力(0.1MPa)

5

20

35

温度(℃)

100

160

185

功率(W)

2000

2500

3000

升温时间(s)

300

300

300

恒温时间(s)

120

120

600

5.         待消解完成并结束冷却后,依次将消解罐转移至通风橱内,静置10分钟。

6.         逐个打开外罐:旋松消解罐外罐,分多次缓慢泄压,取出并打开内罐,将密封盖内的溶液冲洗至杯体内,将内罐杯体置于预处理/赶酸仪中进行赶酸处理,直至溶液剩余约1ml

7.         将溶液转移至容量瓶,润洗杯体内腔,将润洗液合并入容量瓶中。

8.         待容量瓶中溶液的温度降至室温后,定容至刻度线,制成待检液。

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