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微波消解法制备建筑用外墙涂料中铅、隔、汞的测试样品

发布日期: 2021-05-10
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随着人们对高质量生活的追求,重金属污染对人体的损害、对环境卫生的破坏,已经越来越受人们的重视。其中GB24408-2009《建筑用外墙涂料中有害物质限量标准》中就对外墙涂料中铅、隔、汞含量做出了规范。本文结合实际情况,采用微波消解仪对外墙涂料进行消解,消解方法的方法如下文。

 

样品名称:外墙涂料

测定元素:铅(Pb)、隔(Cd)、汞(Hg)

消解试剂:硝酸(68%),过氧化氢(30%)

仪器配置:MWD-520微波消解仪(上海元析)、SPH-1样品预处理/赶酸仪(上海元析)

样品个数:1个

操作过程:

  • 称取粉碎后的试样0.1~0.2g(精确至0.1mg)置于微波消解内罐的杯体底部。
  • 在通风橱中,向杯体内加入5ml硝酸,轻轻晃动杯体,使样品和消解液充分混匀。如有剧烈反应,敞口静置至反应结束,或低温预消解至无黄棕色烟溢出。

 

  • 分多次缓慢滴入2ml过氧化氢。(如果经过SPH-1预消解,视情况补加一定量硝酸,通常为1-2ml。)
  • 待反应平稳后,加盖密封,装入外罐中。
  • 载入MWD-520微波消解仪中进行微波消解,程序如下:

   

  • 待消解完成并结束冷却后,将消解罐转移到通风橱内,静置10分钟。
  • 在通风橱中,旋松消解罐外罐,分多次缓慢泄压,取出内罐,旋拔取下内罐的密封盖。
  • 将消解液用滤膜过滤,用水冲洗杯体和密封盖内腔,将洗涤液过滤;然后用水冲洗滤膜。所得到的溶液全部收集于并转移至同一容量瓶中。

                                                               

8. 待容量瓶内溶液温度降至室温后,定容至标线,混匀,静置,待测。

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