微波消解法制备建筑用外墙涂料中铅、隔、汞的测试样品

随着人们对高质量生活的追求，重金属污染对人体的损害、对环境卫生的破坏，已经越来越受人们的重视。其中GB24408-2009《建筑用外墙涂料中有害物质*》中就对外墙涂料中铅、隔、汞含量做出了规范。本文结合实际情况，采用微波消解仪对外墙涂料进行消解，消解方法的方法如下文。

样品名称：外墙涂料

测定元素：铅（Pb）、隔（Cd）、汞（Hg）

消解试剂：硝酸（68%），过氧化氢（30%）

仪器配置：MWD-520微波消解仪（上海元析）、SPH-1样品预处理/赶酸仪（上海元析）

样品个数：1个

操作过程：

• 称取粉碎后的试样0.1~0.2g（精确至0.1mg）置于微波消解内罐的杯体底部。
• 在通风橱中，向杯体内加入5ml硝酸，轻轻晃动杯体，使样品和消解液充分混匀。如有剧烈反应，敞口静置至反应结束，或低温预消解至无黄棕色烟溢出。

• 分多次缓慢滴入2ml过氧化氢。（如果经过SPH-1预消解，视情况补加一定量硝酸，通常为1-2ml。）
• 待反应平稳后，加盖密封，装入外罐中。
• 载入MWD-520微波消解仪中进行微波消解，程序如下：

• 待消解完成并结束冷却后，将消解罐转移到通风橱内，静置10分钟。
• 在通风橱中，旋松消解罐外罐，分多次缓慢泄压，取出内罐，旋拔取下内罐的密封盖。
• 将消解液用滤膜过滤，用水冲洗杯体和密封盖内腔，将洗涤液过滤；然后用水冲洗滤膜。所得到的溶液全部收集于并转移至同一容量瓶中。

8. 待容量瓶内溶液温度降至室温后，定容至标线，混匀，静置，待测。