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微波消解法制备滤筒样品

发布时间:2021-06-04      点击次数:488

      环境空气和废气中的重金属元素主要来源于土壤、机动车尾气、居民取暖及工业废气的排放,经过气流传输、沉降及呼吸深入到人体肺部的气体交换器官,对人体造成潜在的危害。用微波消解对空气滤膜和废气滤筒进行消解处理,具有用酸量小,消解速度快,消解比较完全,易挥发元素不易损失等优点。目前微波消解法制备空气滤膜废气滤筒,已广泛应用于原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等的样品制备环节。

样品名称:一种废气滤筒

 

消解试剂:硝酸-盐酸混合溶液(3:1),现用现配;氢氟酸AR

使用仪器:MWD-500(升级版)

取样量及试剂:

类目

样品1

样品2

称样量(g)

1.003

1.004

3:1硝酸-盐酸现配溶液(ml)

25

25

氢氟酸 (ml)

2

0

 

消解方法: 

步骤

1

2

3

压力(0.1MPa)

10

20

35

温度(℃)

160

185

200

功率(W)

1000

1000

1000

升温时间(s)

240

180

120

恒温时间(s)

60

60

900

 

操作过程:

 

消解结果:

1. 样品1

消解后,消解液呈黄色(待降解气体完全逸出后消解液呈无色),澄清无沉淀,如图。

 

2. 样品2

消解后,消解液呈黄色(待降解气体完全逸出后消解液呈无色),浑浊有悬浮物 

 

3. 内罐

实验完成后,杯体内壁干净,无黑色附着物;内罐清洗后,其颜色、色泽恢复如初。

方法总结:

步骤

1

2

3

压力(0.1MPa)

10

20

35

温度(℃)

160

185

200

功率(W)

1000

1000

1000

升温时间(s)

240

180

120

恒温时间(s)

60

60

900

 
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