微波消解法制备滤筒样品

      环境空气和废气中的重金属元素主要来源于土壤、机动车尾气、居民取暖及工业废气的排放，经过气流传输、沉降及呼吸深入到人体肺部的气体交换器官，对人体造成潜在的危害。用微波消解仪对空气滤膜和废气滤筒进行消解处理，具有用酸量小，消解速度快，消解比较*，易挥发元素不易损失等优点。目前微波消解法制备空气滤膜或废气滤筒，已广泛应用于原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等的样品制备环节。

样品名称：一种废气滤筒

消解试剂：硝酸-盐酸混合溶液（3:1），现用现配；氢氟酸AR

使用仪器：MWD-500（升级版）

取样量及试剂：

消解方法： 

操作过程：

• 取整个滤桶样品，剪成小块后，置于内罐杯体内，样品应尽可能剪碎。
• 加入25ml硝酸-盐酸混合溶液（3:1），使滤筒浸没其中。
• 将样品插入样品预处理/赶酸仪（SPH-1）中，130℃下进行预消解处理，预消解过程中要时常晃动杯体，促使样品加速溶解在消解试剂中。待深棕色气体消失后停止加热。
• 将内罐取出放置在通风橱内，稍冷却后进行补液。样品1添加5ml硝酸-盐酸混合溶液（3:1）和2ml氢氟酸，样品2添加5ml硝酸-盐酸混合溶液（3:1）。
• 密封装罐，载入微波消解仪中，按上述方法进行微波消解。
• 待消解完成并结束冷却后，依次将消解罐转移至通风橱内，静置10分钟。
• 依次旋松消解罐外罐，分多次缓慢泄压，取出并打开内罐。
• 轻轻晃动杯体，促使消解液内的气体加速逸出。
• 观察样品的消解状态。

消解结果：

1. 样品1

消解后，消解液呈黄色（待降解气体*逸出后消解液呈无色），澄清无沉淀，如图。

2. 样品2

消解后，消解液呈黄色（待降解气体*逸出后消解液呈无色），浑浊有悬浮物 

3. 内罐

实验完成后，杯体内壁干净，无黑色附着物；内罐清洗后，其颜色、色泽恢复如初。

方法总结：

• 样品1与样品2的对比实验表明，加入氢氟酸可以有效消除样品中的沉淀，使消解液达到澄清透明，无沉淀的状态。
• 使用MWD-500密闭式智能微波消解仪消解滤筒样品，消解效果良好。
• 内罐在使用过后，内壁不存在黑色附着物，可以重复使用。
• 样品消解适宜的详细参数如下：

• 取样量：1 个滤筒（约1g）
• 使用试剂：25ml~30ml HNO₃-HCl（3:1），2ml HF
• 微波消解方法见下表：