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微波消解法制备滤筒样品

发布日期: 2021-06-04
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      环境空气和废气中的重金属元素主要来源于土壤、机动车尾气、居民取暖及工业废气的排放,经过气流传输、沉降及呼吸深入到人体肺部的气体交换器官,对人体造成潜在的危害。用微波消解对空气滤膜和废气滤筒进行消解处理,具有用酸量小,消解速度快,消解比较完全,易挥发元素不易损失等优点。目前微波消解法制备空气滤膜废气滤筒,已广泛应用于原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等的样品制备环节。

样品名称:一种废气滤筒

 

消解试剂:硝酸-盐酸混合溶液(3:1),现用现配;氢氟酸AR

使用仪器:MWD-500(升级版)

取样量及试剂:

类目

样品1

样品2

称样量(g)

1.003

1.004

3:1硝酸-盐酸现配溶液(ml)

25

25

氢氟酸 (ml)

2

0

 

消解方法: 

步骤

1

2

3

压力(0.1MPa)

10

20

35

温度(℃)

160

185

200

功率(W)

1000

1000

1000

升温时间(s)

240

180

120

恒温时间(s)

60

60

900

 

操作过程:

  • 取整个滤桶样品,剪成小块后,置于内罐杯体内,样品应尽可能剪碎。
  • 加入25ml硝酸-盐酸混合溶液(3:1),使滤筒浸没其中。
  • 将样品插入样品预处理/赶酸仪(SPH-1)中,130℃下进行预消解处理,预消解过程中要时常晃动杯体,促使样品加速溶解在消解试剂中。待深棕色气体消失后停止加热。
  • 将内罐取出放置在通风橱内,稍冷却后进行补液。样品1添加5ml硝酸-盐酸混合溶液(3:1)和2ml氢氟酸,样品2添加5ml硝酸-盐酸混合溶液(3:1)。
  • 密封装罐,载入微波消解仪中,按上述方法进行微波消解。
  • 待消解完成并结束冷却后,依次将消解罐转移至通风橱内,静置10分钟。
  • 依次旋松消解罐外罐,分多次缓慢泄压,取出并打开内罐。
  • 轻轻晃动杯体,促使消解液内的气体加速逸出。
  • 观察样品的消解状态。

 

消解结果:

1. 样品1

消解后,消解液呈黄色(待降解气体完全逸出后消解液呈无色),澄清无沉淀,如图。

 

2. 样品2

消解后,消解液呈黄色(待降解气体完全逸出后消解液呈无色),浑浊有悬浮物 

 

3. 内罐

实验完成后,杯体内壁干净,无黑色附着物;内罐清洗后,其颜色、色泽恢复如初。

方法总结:

  • 样品1与样品2的对比实验表明,加入氢氟酸可以有效消除样品中的沉淀,使消解液达到澄清透明,无沉淀的状态。
  • 使用MWD-500密闭式智能微波消解仪消解滤筒样品,消解效果良好。
  • 内罐在使用过后,内壁不存在黑色附着物,可以重复使用。
  • 样品消解适宜的详细参数如下:
  • 取样量:1 个滤筒(约1g)
  • 使用试剂:25ml~30ml HNO3-HCl(3:1),2ml HF
  • 微波消解方法见下表:

步骤

1

2

3

压力(0.1MPa)

10

20

35

温度(℃)

160

185

200

功率(W)

1000

1000

1000

升温时间(s)

240

180

120

恒温时间(s)

60

60

900

 
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