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硫酸镍溶液中的总有机碳含量测定

发布日期: 2021-06-16
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硫酸镍是一种无机物,有无水物(NiSO4)、六水物和七水物三种。商品多为六水物,有α-型和β-型两种变体。易溶于水,微溶于乙醇、甲醇,其水溶液呈酸性,微溶于酸、氨水。目前硫酸镍主要用于电镀工业、硬化油生产、医药工业、无机工业、印染等行业。

硫酸镍有毒,空气中最高容许浓度为0.5mg/m3,吸入后对呼吸道具有刺激性。皮肤接触可引起皮炎和湿疹,常伴有剧烈瘙痒,称之为“镍痒症”。大量口服会引起不舒服、呕吐和眩晕等症状。硫酸镍接触尘沫及有机物,有时能引起燃烧或爆炸。

为了避免对人体造成损害,含镍废气、废水必须经过处理达到排放标准才能排放。

为制定含镍废水的处理方案、达到排放标准要求提供数据支持,我们对现有六种类型的硫酸镍溶液进行TOC含量检测,我们选用TOC-2000总有机碳分析仪,以燃烧氧化法测定样品中有机碳(TOC)。按照标准《水质TOC的测定燃烧氧化—非分散红外吸收法》(HJ 501-2009)要求配制有机碳标准溶液。

 

1、实验部分

1.1仪器与试剂

1.1.1  TOC-2000型总有机碳分析仪:燃烧氧化—非分散红外吸收;

1.1.2  邻苯二甲酸氢钾:标准试剂[ GBW(E) 080650 ];

1.1.3  纯水:电导率<5.0µS/cm,TOC 浓度不超过0.5mg/L 的水;

1.1.4  磷酸(H3PO4):优级纯;

 

1.2实验方法

1.2.1 标准溶液的配制 

1.2.1.1 标准溶液的配制[ρ(有机碳,C)=1000mg/L ] :

准确称取2.1250g邻苯二甲酸氢钾(先在115℃下干燥2h),用纯水定容至1000mL,混匀,配制成TOC值为1000mg/L的标准溶液。  

1.2.1.2 标准使用液 [ρ(有机碳,C)= 100mg/L]:

用移液枪吸取10mL有机碳标准试剂(1.2.1.1)于100mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀;

1.2.1.3 磷酸溶液(体积分数为10%):

准确量取10mL优级纯H3PO4,用超纯水稀释至100mL(有效期一个月)。  

1.2.2 标准曲线的绘制

按照标准配制成有机碳浓度为0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0mg/L的标准系列溶液,采用同体积不同浓度进样绘制标准线,以碳的质量为横坐标,以积分面积信号为纵坐标,绘制校准曲线;

选用二次拟合得到

NPOC曲线方程:Y= -2475209.3X2+297462.2X+8.5,相关系数R= 1.0000

 

1.3样品测试

用移液器分别准确移取5mL硫酸镍-BX、硫酸镍-HB、硫酸镍-JT、硫酸镍-ZB、硫酸镍-ZH、NCM-XW于100mL容量瓶中,用纯水定容至100mL,混匀,上机检测,用直接法(NPOC模式)测试有机碳浓度。

 

1.4测试参数

载气种类:高纯氧,体积分数为99. 995%以上

裂解炉温度:800℃

载气流量:180mL/min

催化剂:氧化铈催化剂

进样体积:200μL

进样方式:手动进样

 

1.5测试结果

 

样品名称

序号

NPOC(mg/L)

均值(mg/L)

原液浓度(mg/L)

硫酸镍-BX

1

6.96

6.70

134

2

7.03

硫酸镍-HB

1

3.14

3.16

63

2

3.17

硫酸镍-JT

1

2.72

2.75

55

2

2.78

硫酸镍-ZB

1

ND

/

/

2

ND

硫酸镍-ZH

1

4.46

4.50

90

2

4.53

NCM-XW

1

18.74

18.76

375

2

18.79

 

 

注:“ND”表示未检出。

 

 

2 、结果与讨论

经测试,TOC-2000型总有机碳分析仪对于测量含盐量高的样品测试结果的精密度较好,耐盐量较高,能被应用于饮用水、工业用水、生活污水、生产废水等方面的质量控制,以及江河、湖泊、海洋、地表水等方面的监测。但当所测样品含盐过多时,燃烧管内盐积累,增加载气通过的阻力,有可能使测定值的重现性下降,需要经常性的进行燃烧管内部的维护,因此为延长燃烧管或催化剂的使用寿命,应将含盐量高的样品进行稀释,降低盐浓度后上机测试,且测样结束后应用超纯水反复多次冲洗管路。

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