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微波消解法制备钴酸锂样品

发布日期: 2021-08-05
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图片1.jpg图片2.jpg


锂离子电池的正极材料目前主要有钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂及锂钴锰镍复合氧化物,钴酸锂作为正极材料的锂离子电池主要应用于能量密度高的移动设备、笔记本电脑等领域。但由于受到钴酸锂原材料加工合成工艺的影响,在合成过程中条件稍有变化就容易生成杂质,降低材料的储能容量。另外,在锂电池的充放电循环过程中,由于铁等多种杂质元素的存在,常常导致材料晶体结构的塌陷,最终会严重影响电化学循环寿命,并带来安全性的潜在因素。因此,能够准确测定钴酸锂电池材料中的杂质元素含量具有重要意义。

为了方便检测钴酸锂中的杂质元素,本文介绍了一种用微波消解仪处理钴酸锂样品的前处理方法供参考。

样品名称:钴酸锂

消解试剂:硫酸AR;盐酸AR

使用仪器:MWD-520N

取样量及试剂: 

类目

样品

称样量(g)

0.1

硫酸(1+1) (ml)

5

盐酸(1+1) (ml)

5

 

消解方法: 

步骤

1

2

3

压力(0.1MPa)

10

30

40

温度(℃)

160

200

230

功率(W)

1000

1000

1000

升温时间(s)

300

240

180

恒温时间(s)

120

120

1200

 

操作过程:

1. 称取0.1g样品(精确到0.1mg),置于微波消解内罐中,加入5ml硫酸(1+1)溶液和5ml盐酸(1+1)溶液。

2. 密封装罐,载入微波消解仪中,按上述方法进行微波消解。

3. 待消解完成并结束冷却后,将消解罐转移至通风橱内。

4. 旋松消解罐外罐,分多次缓慢泄压,取出并打开内罐。

5. 观察样品的消解状态。


消解结果:

1. 消解前,样品本身为黑色粉末,加入消解试剂后溶液呈深蓝色,微溶。如下图所示。

图片3.jpg

 

 2. 消解后,消解液呈淡蓝色透明溶液,加入纯水后呈粉色透明澄清,无沉淀。

图片4.jpg

 

结论

钴酸锂作为锂电池的正极材料,是影响电池寿命和安全性的重要成分,使用上海元析MWD-520N密闭式智能微波消解仪消解钴酸锂样品,消解效果良好,可有助于方便分析钴酸锂中的杂质,改善原材料加工合成工艺,提高电池寿命和安全性。

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