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TOC-2000型总有机碳分析仪在高盐样品测试中的应用

发布日期: 2021-08-12
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总有机碳(TOC)是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。水中总有机碳的测定,目前以低温氧化法、燃烧法及电导率法为主要分析方法。采用燃烧氧化-非分散红外吸收法测定总有机碳,能将水体中有机碳全部氧化,测量结果准确,且测量时间短,TOC分析已成为世界许多国家水处理和质量控制的主要手段。

现有含盐量不同的水样需测总有机碳含量,本文选择TOC-2000型总有机碳分析仪按照标准HJ 501-2009 《水质总有机碳的测定燃烧氧化—非分散红外吸收法》,选用差减法对六个样品进行测试。

关键词:水质;总有机碳;燃烧氧化;非分散红外吸收;差减法;耐盐量


一、实验部分

1、仪器与试剂

1.1仪器:TOC-2000型TOC分析仪(上海元析仪器有限公司)

1.2试剂:邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、碳酸钠(基准试剂)、碳酸氢钠(优级纯)、磷酸(优级纯)、去二氧化碳蒸馏水


2、实验方法

2.1 标准溶液的配置[ρ(有机碳,C)=1000 mg/L ]

称取2.1254g邻苯二甲酸氢钾、4.4085g无水碳酸钠和3.5000g碳酸氢钠,置于烧杯中,加纯水溶解后,转移此溶液于1000mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀,配制成TOC值为1000mg/L、IC值为1000mg/L的标准溶液。

2.2  磷酸溶液(体积分数为10%)

量取10mL优级纯H3PO4,用超纯水稀释至100mL(有效期一个月)。


3、实验条件

表1  实验条件

载气种类

高纯氧,体积分数为99. 995% 以上

载气流量

180mL/min

催化剂

氧化铈催化剂

裂解炉温度

800℃

冷凝器温度

5℃

进样量

200μL



4、实验方法及实验数据

4.1  标准曲线的绘制

按照标准配制成总碳浓度为0.0、4.0、10.0、20.0、40.0mg/L和无机碳浓度为0.0、2.0、5.0、10.0、20.0mg/L的混合标准系列溶液,采用同体积不同浓度进样绘制标准线,以碳的质量为横坐标,以积分面积信号为纵坐标,绘制校准曲线;

选用二次拟合得到

TC曲线方程:Y=-5024648.3X2+324998.2X+1.4,相关系数R= 1.0000

TIC曲线方程:Y=-5995021.6X2+334757.0X+6.4,相关系数R= 0.9998


图片1.jpg

图1  TC标准曲线


图片2.jpg

图2  TIC标准曲线


4.2  质量控制

配制总碳浓度为20.0mg/L,无机碳浓度为10.0 mg/L的混合标准溶液,对绘制的标准曲线进行反测,通过对反测结果的计算得到TOC的RSD为0.88%,示值误差为3.00%,均符合《水质总有机碳的测定燃烧氧化—非分散红外吸收法》(HJ 501-2009)、《中华人民共和国国家计量检定规程》(JJG 821-2005)的要求。


表2  示值误差

测量次数

TC实测浓度(mg/L)

TIC实测浓度(mg/L)

TOC实测浓度(mg/L)

1

20.64

10.41

10.23

2

20.58

10.32

10.26

3

21.02

10.62

10.40

均值

20.75

10.45

10.30

RSD(%)

1.17

1.44

0.88

示值误差(%)

3.75

4.50

3.00


4.3样品前处理

根据所得样品信息,“样品一"、“样品二"、“样品三"、“样品四"含盐量在15%左右,“样品五"、“样品六"含盐量在26%左右,为了保证良好的测试准确度,减小含盐量高的样品对测试的干扰,也为了减少仪器耗材的损耗,用超纯水将“样品一"、“样品二"、“样品三"、“样品四"稀释20倍后进样测试,“样品五"、“样品六"稀释50倍后进行测试。


4.4样品测试结果

从稀释过后的六个样品的测试结果中发现,所有样品中的无机碳含量较低,在总碳中所占的比例也较低,这种类型的样品适合用差减法进行测试,可以保证数据的准确性。

表3  样品测试结果

样品名称

序号

TC(mg/L)

均值mg/L)

TIC(mg/L)

均值(mg/L)

TOC(mg/L)

样品一

1

153.2

152.6

13.4

14.5

138.1

2

151.6

14.2

3

153.0

15.8

样品二

1

156.8

159.1

37.0

36.9

122.2

2

160.2

36.2

3

160.2

37.6

样品三

1

169.6

171.5

50.6

49.5

122.0

2

173.0

52.2

3

171.8

45.6

样品四

1

184.6

189.2

36.6

38.5

150.7

2

189.8

38.0

3

193.2

40.8

样品五

1

219.0

222.0

16.5

17.3

204.7

2

222.5

18.0

3

224.5

17.5

样品六

1

265.0

263.0

79.0

75.2

187.8

2

265.0

70.0

3

259.0

76.5

注:上表中测试结果均为换算过后的测试数据。


5、分析与总结

本次试验将含盐量高的样品进行合适倍数的稀释,降低盐浓度后上机测试。实验结果表明,TOC-2000总有机碳分析仪测试含盐成分较高的水样,测试结果良好,方法重复性和示值误差均符合相关国家标准要求。

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