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玻璃样品的微波消解前处理方法

发布日期: 2021-09-23
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玻璃是我们日常生活中常用到的物质,如玻璃窗、玻璃杯、玻璃碗等,其一般是用多种无机矿物(如石英砂、硼砂、硼酸、重晶石、碳酸钡、石灰石、长石、纯碱等)为主要原料,另外加入少量辅助原料制成的。主要成分为二氧化硅和其他氧化物,含有成分不同,其对玻璃性能的影响不同。本文介绍了一种玻璃样品的微波消解方法帮助探索玻璃中的组分,以助力研究成分对玻璃性能的影响。

 

一、实验准备

样品名称:玻璃

消解试剂:硝酸AR;盐酸AR;氢氟酸AR

使用仪器:MWD-520(上海元析仪器有限公司)

取样量及试剂:

类目

样品1

样品2

称样量(g)

0.05

0.05

硝酸 (ml)

1

3

盐酸 (ml)

3

1

氢氟酸 (ml)

3

3


消解方法: 

步骤

1

2

3

压力(0.1MPa)

25

35

45

温度(℃)

120

190

210

功率(W)

1000

1000

1000

升温时间(s)

240

240

300

恒温时间(s)

60

60

1800


二、实验过程

1、精密称取研磨好的样品粉末0.05g,将样品置于微波消解内罐中,样品1中加入1ml硝酸、3ml盐酸和3ml氢氟酸;样品2中加入3ml硝酸、1ml盐酸和3ml氢氟酸。

2、密封装罐,载入微波消解仪中,按上述方法进行微波消解。

3、待消解完成并结束冷却后,将消解罐转移至通风橱内。

4、旋松消解罐外罐,分多次缓慢泄压,取出并打开内罐。

5、将内罐开盖并置于SPH-1预处理/赶酸仪中,温度设定170℃,将消解液赶至近干。

5、样品1用2%盐酸溶液定容至100ml;样品2用2%硝酸溶液定容至100ml。


三、消解结果

1、消解前,样品呈灰白色粉末,如图所示

01.jpg

 

 

2、样品1消解后,消解液呈淡黄色透明溶液,赶酸后加入2%盐酸定容后呈无色透明澄清,无沉淀。

3、样品2消解后,消解液呈淡黄色透明溶液,赶酸后加入2%硝酸定容后呈无色透明澄清,无沉淀。



   

04.jpg


                                                                                    


四、结论

1、使用MWD-520密闭式智能微波消解仪按照上表的消解程序消解玻璃样品,消解效果良好。

2、定容需加入稀酸溶液进行定容。

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