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微波消解法制备PVC样品

发布日期: 2021-11-01
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聚氯乙烯,英文简称PVC,是氯乙烯单体在过氧化物偶氮化合物引发剂或在光、热作用下按自由基聚合反应机理聚合而成的聚合物。该材料因其良好的阻燃性、耐化学药品性、绝缘性等特点,被广泛应用于建筑材料、工业制品、日用品、地板革、地板砖、人造革、管材、电线电缆、包装膜、发泡材料、密封材料、纤维等制品。在PVC的生产过程中,需根据用途添加稳定剂,稳定剂中成分的含量对PVC材料的性能是有所影响的。本文提供了一种PVC样品的微波消解方法供参考,具体内容如下文所示。

图片8.jpg

样品名称:PVC

消解试剂:硝酸AR、氢氟酸AR

使用仪器:TRUMP-C(上海元析仪器有限公司)

取样量及试剂:

类目

样品

称样量(g

0.15

硝酸   (ml)

8

氢氟酸 (ml)

1

消解方法:

步骤

1

2

3

压力(0.1MPa)

15

25

35

温度()

140

180

220

功率(W)

1000

1000

1000

升温时间(s)

300

240

180

恒温时间(s)

60

60

1200

操作过程:

1、称取0.15g样品(精确到0.1mg),置于微波消解内罐中,加入8ml硝酸溶液和1ml氢氟酸溶液。

2、密封装罐,载入微波消解仪中,按上述方法进行微波消解。

3、待消解完成并结束冷却后,将消解罐转移至通风橱内。

4、旋松消解罐外罐,分多次缓慢泄压,取出并打开内罐。

5、观察样品的消解状态。


消解结果:

1.消解前,样品固体颗粒如图所示

       

图片9.jpg


2.消解后,消解液呈淡黄色透明溶液,加入纯水定容后呈无色透明澄清,无沉淀。

图片10.jpg   图片11.jpg


   

结论

使用TRUMP-C微波消解/萃取仪,应用我们开发的消解方法消解PVC样品,消解效果良好,可以帮助相关PVC企业在生产材料过程中质量控制。(注意:微波消解后可以使用SPH-1样品预处理/赶酸仪将消解液赶至近干,以免残留氢氟酸腐蚀玻璃器皿。)


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