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微波消解完就没事了?这些工作也要做到位

发布时间:2022-08-12      点击次数:432
微波消解技术主要是用于帮助AA、ICP以及ICP-MS元素分析仪器来获得完整的样品元素信息。尤其对于含有易挥发性元素(如As、Sb、Pb、Bi、Hg、Se等)的食品样品,经密闭微波消解后进行测定,可获得很好的精密度与准确度。实现了方便、快速、完全、空白低以及操作简单的特点,但是在“高温、高压、强酸”三重压力之下,实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免。即使消解结束也不能掉以轻心,要按照规范操作,本文为大家介绍一些微波消解后的注意事项。

1、消解结束泄压:  
消解结束后,开门,将转子转移到通风橱,缓慢拧松放气螺杆,注意:将出气孔对准泄压挡板。稍等片刻等酸气排尽,取下顶盖将内管及陶瓷外管放入相应的管架。  
一般情况下温度到45℃以下时开盖,为了适合分析,进行蒸酸或定容。  

2、清洗顶盖、反应内管及定容:  
①打开消解罐,按压螺纹盖侧面,取下螺纹盖。将内管及压力套管放入相应的管架。  
②用少量蒸馏水冲洗密封盖内部2~3次,将溶液收集到消解管内。  
③用少量蒸馏水冲洗密封盖2~3次倒入消解液中。  
④将冲洗过的密封盖以放置在干净的地方晾干。  
⑤对相应消解产物进行定容。  

3、密封盖及消解内管的清洗:  
①消解内管用蒸馏水冲洗过后,可以泡酸过夜去除残留,也可加6mLHNO3运行清洗程序。  
②内管上的O形圈应该在赶酸或清洗时应该取下。



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