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TOC-5500分析仪应对基质复杂水体有机物含量分析不是难题

发布时间:2022-08-23      点击次数:114

TOC在很多行业的质量控制方面是很重要的技术参数。TOC检测的重要一步是将样品中的有机物氧化为CO2。目前,成熟可靠的CO2氧化消解方法有高温燃烧法、紫外氧化法、紫外过硫酸盐氧化法以及电化学催化法。其中,高温燃烧法是通过高温燃烧和催化剂将有机物转化为CO2,这种样品消解方式氧化效率高、可测极限高,尤其针对一些具有复杂成分的水体,适用性更强。现广州某客户的一批基质复杂的样品,主要由铜盐、酸、卤化物以及其他添加剂构成,样品为蓝色澄清溶液,无刺激性气味,pH值均在1以下这种强酸性和含卤化物样品对仪器性能的要求也很高。本实验采用元析高温催化燃烧法的其中一款高配置TOC-5500型总有机碳分析仪,根据《水质 总有机碳的测定  燃烧氧化非分散红外吸收法》HJ 501-2009行本批样品的检测,5个样品的TOC测试结果均比较理想。

 

一、实验部分

1、仪器与试剂

1.1 仪器:元析TOC-5500总有机碳分析仪

1.2 试剂:

邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)      

磷酸(优级纯)           

去二氧化碳蒸馏水空白样

2、实验方法

2.1 标准溶液的配置  

2.1.1 有机碳标准溶液配置

2.1.1.1 有机碳TOC标准贮备液:(ρTOC= 1000 mg/L) 准确称取邻苯二甲酸氢钾(预先在110 ℃120 ℃下干燥至恒重)2.1255 g,置于烧杯中,加纯水溶解后,转移此溶液于1000 mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀。

2.1.1.2 无机碳TIC标准贮备液:(ρTIC=1000 mg/L) 准确称取无水碳酸钠(预先在105 ℃下干燥至恒重)4.4085 g和碳酸氢钠(预先在干燥器内干燥)3.5000 g,置于烧杯中,加纯水溶解后,转移此溶液于1000 mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀。

2.1.1.3 总碳标准使用液:(ρTC= 200 mg/LρTIC= 100 mg/L) 用单标线吸量管分别吸取40.00 mL无机碳标准贮备液(2.1.1.2)和有机碳标准贮备液(2.1.1.1)于200 mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀。

2.1.1.4 无机碳标准使用液:(ρTIC= 100 mg/L) 用单标线吸量管分别吸取20.00 mL无机碳标准贮备液(2.1.1.2)于200 mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀。

2.2 标准曲线的绘制

2.2.1 配制成碳浓度为0.04.010.020.040.080.0200.0mg/L标准溶液系列,采用同体积不同浓度进样,以碳的质量为横坐标,以积分面积信号为纵坐标,绘制校准曲线;

2.2.2 配制成无机碳浓度为0.02.05.010.020.040.0100.0mg/L标准溶液系列,采用同体积不同浓度进样,以碳的质量为横坐标,以积分面积信号为纵坐标,绘制校准曲线;

3、样品测试

5100mL容量瓶,用纯水清洗3次,分别用移液枪准确移取1mL1#"、“2#"、“3#"、“4#"、“5#"样品溶液于洗净的容量瓶中,加纯水定容至100mL,混匀,使用TOC-5000型总有机碳分析仪,选用TOC模式进行测试。

4、结果与讨论

TC曲线方程:Y=-1268026.5X2+245843.3X+50.4   R2=0.9998

TIC曲线方程:Y=-2660420.7X2+276997.2X+13.0  R2=1.0000

图片22.png图片33.png

 

1 五个样品的测试结果

样品名

序号

TC

(mg/L)

TIC

mg/L

TOC

mg/L

RSD(%)

TOC均值

(mg/L)

原液

mg/L

1#

1

9.11

0.19

8.92

0.91

8.96

896

2

9.05

0.15

8.90

3

9.22

0.17

9.05

2#

1

9.33

0.11

9.22

1.3

9.30

930

2

9.35

0.11

9.24

3

9.58

0.14

9.44     

3#

1

9.17

0.21

8.96

0.50

9.01

901

2

9.24

0.23

9.01

3

9.25

0.20

9.05

4#

1

9.22

0.20

9.02

0.50

9.02

902

2

9.29

0.22

9.07

3

9.17

0.19

8.98

5#

1

8.91

0.12

8.79

0.57

8.84

884

2

9.02

0.13

8.89

3

8.99

0.15

8.84

 

由最终的拟合结果可知,TCTIC的相关系数R2分别为0.99981.0000,说明两者线性关系良好;五个样品均稀释100倍采用差减法测试,扣除空白后,样品1#3#4#5#TOC值的相对标准偏差均在1%以下,2#样品的TOC三次测定值的相对标准偏差为1.3%,该数据表明TOC 5000在进行该样品测试时仪器状态稳定,并未受到样品中酸和卤素的影响。该单位不同生产线的五个样品最终的TOC含量均在900 mg/L左右,通过本次实验可以得出,对于这种由铜盐、酸、卤化物以及其他添加剂等构成的复杂水体的TOC检测,TOC 5000型总有机碳分析仪可以成功将其中的有机物转化为CO2,并准确检测。


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