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干法氧化法测定高氯样品的TOC含量

更新时间:2023-10-23       点击次数:988

干法氧化法测定高氯样品的TOC含量

对于含有高氯化物的样品,目前还没有有效去除其中盐类成分的办法,但为阻止盐类积聚在燃烧管,降低载气流,同时还对催化剂的催化效果造成影响,降低催化剂的使用寿命,最好对高氯化物样品进行稀释,然后测定。稀释可保护催化剂,延长催化剂使用寿命,并减少盐类在仪器内部的沉积,有效的保护仪器。

现北京某用户的2个样品均为澄清透明水样,样品编号分别为“1#"、“2#"。“1#"样品pH值在10左右,“2#"样品的pH值在7左右。两份样品的氯离子含量约为8000~22400 mg/L

一、实验部分

1、仪器与试剂

1.1 仪器:元析TOC-2000总有机碳分析仪

1.2 试剂:

邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)      

磷酸(优级纯)           

去二氧化碳蒸馏水(空白样)

2、实验方法

2.1 标准溶液的配置  

2.1.1 有机碳标准溶液配置

2.1.1.1 有机碳(TOC)标准贮备液:(ρTOC= 1000 mg/L) 准确称取邻苯二甲酸氢钾(预先在110 ℃~120 ℃下干燥至恒重)2.1253 g,置于烧杯中,加纯水溶解后,转移此溶液于1000 mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀。

2.1.1.2 无机碳(TIC)标准贮备液:(ρTIC=1000 mg/L) 准确称取无水碳酸钠(预先在105 ℃下干燥至恒重)4.4085 g和碳酸氢钠(预先在干燥器内干燥)3.5000 g,置于烧杯中,加纯水溶解后,转移此溶液于1000 mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀。

2.1.1.3 总碳标准使用液:(ρTC= 200 mg/L,ρTIC= 100 mg/L) 用单标线吸量管分别吸取40.00 mL无机碳标准贮备液和有机碳标准贮备液于200 mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀。

2.1.1.4 无机碳标准使用液:(ρTIC= 100 mg/L) 用单标线吸量管分别吸取20.00 mL无机碳标准贮备液于200 mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀。

2.2 标准曲线的绘制

2.2.1 配制成总碳浓度为0.0、4.0、10.0、20.0、40.0、80.0、200.0mg/L 以碳的质量为横坐标,以积分面积信号为纵坐标,绘制校准曲线;

2.2.2 配制成无机碳浓度为0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0mg/L标准溶液系列,采用同体积不同浓度进样,以碳的质量为横坐标,以积分面积信号为纵坐标,绘制校准曲线;

3、样品测试

2个100 mL容量瓶,用新鲜纯水清洗3遍,用5 mL移液枪移取2 mL样品于洗净的容量瓶中,用纯水定容至100 mL,混匀。将PH调至2-3吹扫10 min为待测样品(稀释50倍),使用TOC-2000型总有机碳分析仪进行差减法测试。

4、结果与讨论

TC曲线方程: Y=-1531555.9X2+286528.1X+32.7   R2=0.9999

TIC曲线方程:Y=-2726731.6X2+320039.9X+19.1  R2=0.9999

C:\Users\TOC-2000\AppData\Local\Temp\lvtemporary_83690.png    C:\Users\TOC-2000\AppData\Local\Temp\lvtemporary_473599.png

1 两种样品的测试结果

样品名称

序号

测试值(mg/L)

均值(mg/L)

RSD(%)

原液(mg/L)

1#

1

21.02

21.17

0.71

1050.5

2

21.32

3

21.16

2#

1

3.21

3.26

1.45

155.0

2

3.26

3

3.30

备注

空白0.16 mg/L,样品稀释50倍。

由结果可知,用元析TOC-2000型总有机碳仪测定高氯化合物的水样,在一定的条件下可以实现全面、简单、准确地测定,高氯化物含量对水样TOC测定结果基本无影响。

 


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