火焰光度计的调试是一项系统性工作,涉及多个关键环节,具体如下:
一、安装与基础调试准备
1. 气路系统连接
- 连接液化石油气罐与仪器背部的燃气进口,用橡皮管连接调节阀出口与仪器燃气进口,并用细铁丝加固接口。
- 确保燃气阀与点火阀处于关闭状态,完成连接后进行气密性检测(涂抹肥皂水观察气泡)。
2. 电源与空压机配置
- 将空压机插头插入仪器背部专用插座,主机电源线接入220V电网并接地。
- 开启空压机后,压力表应显示0.06-0.08MPa,确认雾化器内有水珠撞击现象。
3. 初步功能验证
- 打开主机电源,检查电源指示灯及K/Na档位开关是否正常,调节零点与满度电位器以验证表头显示功能。
二、点火与火焰优化
1. 点火操作
- 按下点火按钮的同时缓慢逆时针旋转点火阀,直至电极产生40-60mm高的明火,随后调节燃气阀使燃烧头火焰稳定于相同高度。
- 需特别注意火焰形态调整,蓝色锥形火焰为最佳状态,其尖部形状直接影响测试精度。
2. 助燃空气调节
- 通过蒸馏水进样观察雾化效果,配合燃气流量微调实现火焰充分燃烧,避免黄色焰心或离焰现象。
三、预热与稳定性提升
1. 预热机制
- 持续进样蒸馏水20分钟,使溶液激发与热量消耗达到动态平衡,减少电子单元因温差导致的漂移。
- 预热期间检查排液管滴水速度(20-50滴/分),确保雾化器工作正常。
2. 稳定性验证
- 改用标准溶液连续进样,观察表头指针漂移情况:向上漂移需减小燃气量,向下则增加供气。
四、多维度校准流程
1. 波长校准
- 利用钠元素标准溶液的特征黄光(589nm)校验单色器波长,误差应小于±1n。
2. 线性与灵敏度校准
- 制备3-5个浓度梯度的标准溶液,绘制校准曲线,相关系数不低于0.999;若出现低浓度区响应迟缓,需清洗雾化器或调整燃气比例。
3. 重复性检验
- 对同一标准溶液进行多次测量,计算相对标准偏差(RSD),通常要求RSD<2%。
五、实际样品测试与质控
1. 样品预处理
- 固体样品需消解为澄清溶液,高盐样品稀释至盐分<0.1%,pH值控制在中性范围以避免腐蚀部件。
2. 防污染措施
- 每测3-5个样品后用蒸馏水冲洗雾化系统,强吸附性样品需用乙醇辅助清洗。
- 启用避光罩减少环境光干扰,定期用稀盐酸浸泡雾化器去除积盐。
六、关键注意事项
1. 安全防护
- 燃气泄漏应急处理:关闭钢瓶阀门→开窗通风→禁用明火电器;燃烧头温度过高时暂停操作以防烫伤。
2. 环境控制
- 实验室温度15-30℃、湿度≤80%,远离电磁干扰源,仪器置于防震台。