石墨炉原子吸收分光光度计试样前的处理方法

　　石墨炉原子吸收分光光度法具有灵敏度高的优点，多用于微量和痕量元素的分析测试。近几年来，随着国产石墨炉原子吸收分光光度计质量的提高，加上比较低的价格，被越来越多的用户所接受，但与进口的相比，仍然在有些方面存在一定的差距，主要表现在操作上比较复杂，重现性略差，对操作者操作的一致性的要求较高等。
 

　　石墨炉原子吸收分光光度计是一种新型的原子吸收分光光度计，除氟灯背景校正外，还采用自吸效应背景校正技术，仪器具有较高的背景校正能力。仪器可作火焰、石墨炉及火焰发射分析，采用微型计算机作实时数据处理系统。仪器主要分为主机、微机、显示器、打印机、石墨炉电源、红外测温仪六大部分，各部分通过用电缆连接达到通信的目的；主机又可分为光源室、样品室、分光系统和电学系统。
 

 

　　选择电流时可在校正好电流后只设置干燥和灰化程序，并延长两工布的时间，进样后在显示器上可见到由于样品挡住了部分光路而产生一定的吸光度，启动加热程序后观察吸光度变化情况，调节电流值，使吸光度在加热15秒左右恢复为0，此电流值则为合适的干燥电流。
 

　　石墨炉原子吸收分光光度计试样前处理：
 

　　一是使用的试剂如硝酸、高氯酸都具有腐蚀性，比较危险，且在实验过程中会产生大量酸雾和烟，因此消解要在通风橱中进行；
 

　　二是消解过程中，应低温缓慢加热，以防温度过高，瞬间产生大量泡沫导致样液溢出，尤其是在处理高蛋白和高汤样品时，一旦消解液变棕黑色，应冷却后加入硝酸继续消解，直至白烟，消化液澄清透明或略带黄色为止；
 

　　三是消解液不能蒸干，以防测定元素铅损失；
 

　　四是由于酸度太大对石墨炉法测定元素影响较大特别是对石墨管的损害非常大，因此消解液中酸的浓度不能太高，在消化液澄清透明后一般需要加水溶解盐类以赶酸，赶酸时要控制温度，以防温度过高，导致液体飞溅，造成元素损失，使实验结果偏低。