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火焰原子吸收分光光度计

简要描述:火焰原子吸收分光光度计操作前的调整有多个步骤,而且仪器特点和功能多样,这些都是购买火焰原子吸收分光光度计时要考虑的因素,火焰原子化器,可选择火焰法、氢化物法,操作简单,灵敏度高,可以满足农业、环境、食品、化妆品、地质、生物等多行业的金属元素的常规分析需要。

  • 产品型号:AA-3300F
  • 厂商性质:生产厂家
  • 更新时间:2022-01-13
  • 访  问  量:4213

详细介绍

   仪器特点和功能|FEATURES

  1、自动化成度高满足了使用者的需求;

  2、内置优化参数,便于用户快速掌握;

  3、波长自动扫描、自动寻峰、自动切换光谱带宽、自动调整负高压、灯电流等,系统化设置或单项设置,操作灵活;

  4、乙炔气泄漏报警、火焰实时监控、熄火自动保护,出现其他异常时自动断电保护,确保操作人员和仪器的安全;

  5、优异的可扩展性,可简捷应对分析样品的多样化和复杂化,轻松满足多种分析需求;

  6、采用三灯架自动切换装置,满足多种元素测试需求;

  7、采用半透半反装置,氘灯扣背景时,样品光束和背景光束能量自动平衡;

  8、采用经典设计的雾化器和全钛燃烧头、燃烧稳定、原子化效率高,保证了分析准确度。

  火焰原子吸收分光光度计操作前的调整:

  1、空心阴极灯位置的调整

  空心阴极灯是原子吸收仪器的光源,调整空心阴极灯的位胃就是为了使灯的位置、燃烧器及读数装置成一条直线,测定时,灵敏度和准确度更高。因此,调整灯位置及燃烧器的线性关系是调整仪器最佳状态的关键环节。在调整灯位置时,灯电流不要开的最大,每个阴极灯都有一定的寿命,只要保持发光稳定即可。如果使用时间过长,则要加大灯电流。在“能量”档.正反向旋转灯调节钮至能最显示最大为止。

  2、燃烧器的调整

  每次测定都会使燃烧器的位置发生移动,每次测定前都必须进行燃烧器位置的调整。以缝隙燃烧器为例,川直径1mm的改锥垂直立于燃烧器中问部位.能量显示为“0”,如果不为“0”则调整燃烧器位置旋钮使之为“0”。平行移动改锥至缝隙的一边,能量显示≤30%,如果>30%,则轻轻旋转燃烧器使之≤30%。同理,平行移动改锥至缝隙的另一边,调整燃烧器的位置使之≤30%。反复检查几次。

  3、雾化器的调整

  在火焰原予吸收分光光度法测定中,雾化器的雾化效果调整好坏直接影响雾化效果,影响到测定结果的准确性。扭开雾化器,打开助燃气开关.关闭燃气气源,把进样管放在空白液中,观察雾化器喷雾的效果和形状,旋转雾化器使空白液通过雾化器喷成的雾状为梨形。形成的水滴越少雾化效果越好。

  4、火焰的调整

  在原子吸收分光光度法测定中,火焰调整的如何直接影响到测定结果的线性关系。着火极限,着火温度和燃烧速度是火焰的燃烧特性。在实际使用中,火焰的燃烧速度是三要素中最重要的因素,它直接影响着火焰的安全使用和稳定的燃烧。气流速度取决于供气压力、燃烧器的结构形状,对于常用缝式燃烧器,在给足的供气压力下,气流速度则取决于燃烧器的开口面积,缝宽面长,则气流速度小,反之则大。

  仪器指标 | TECHNICAL SPECIFICATIONS

型号

AA-3300F

原子化器

单火焰

波长范围

190~900nm

光栅刻线

1800条/mm

光谱带宽

0.2/0.4/1.0/2.0nm四档自动切换

波长度

±0.1nm

波长重复性

0.1nm

基线漂移

0.004A/30min

背景校正

氘灯背景校正,1A时背景校正能力>30倍

火焰分析

特征浓度(Cu):0.02ug/ml/1%   检出限(Cu):0.002ug/ml   重复性:RSD≤1.0%

  八灯座自动切换
  一灯工作,七灯预热,自动切换
  火焰石墨炉双原子化系统
  火焰/石墨炉自动切换,自动优化至工作状态,火焰自动点火无需手动操作。
  多种测试方法
  火焰法、石墨炉法、氢化物法等多种方法选择,满足用户多方位需求。
  高精度光学系统
  采用色散率为1800条/毫米刻线大面积光栅,新型自准直单色器,光路紧凑。
  双通道气路设计
  双通道气路设计,有自动熄火、断燃气等安全保护装置。
  双背景校正
  采用半透半反装置,氘灯、自吸双效背景校正。
  硬件配置
  高性能空心阴极灯,背景发射强度低,光斑集中,发射强度稳定,其发出的锐线光源可以大大提升灵敏度。
  全聚四氟乙烯雾化室,全钛燃烧头,抗腐蚀,无记忆效应。
  多种雾化器可选,雾化效果可调,喷雾稳定,灵敏度高。
  自主研发设计的石墨炉,石墨管加热均匀,减少化学干扰和记忆效应。
  双重温度控制
  内外气双重温度控制,20段线性或非线性升温;炉内富集浓缩达20次,光控传感器监测石墨管内壁温度,最高可升温至3000℃/s
  分析便捷
  波长自动扫描、自动寻峰、自动切换光谱带宽、自动调整负高压、灯电流等,操作灵活、简单。
  结合130位自动进样器进行高效分析
  人性化软件设计
  开机自检过后软件可实现自动检测通讯、波长、狭缝和灯位置,可以保存所有不同统计方法的质量控制图。
  完善的安全防护
  火焰原子化系统具有乙炔气泄漏报警、火焰实时监控、熄火自动保护,出现其他异常时自动断电保护等功能;石墨炉原子化系统具有冷却水流量不足、氩气压力不足、石墨炉温度过高报警,并自动切断升温程序,过电流超时自动保护等功能。 
   火焰原子吸收分光光度计工作状态选择:
  1、环境条件的选择
  具体分析试样时,试样溶液的温度、试样溶液的放置位置及液面高低都对提升速率有很大影响。溶液的粘度随液体的温度而变化。因而液温直接影响溶液的提升速率。故必须保持标准溶液与被测液具有相同的温度,要注意使溶液温度与环境温度保持一致。在安放原子吸收仪的房间,特别要注意防尘,香烟的烟雾、棉毛等有机粉尘在火焰中燃烧,会出现红火星,使噪音升高,重现性变差。安放仪器的房问禁止吸烟。同样要注意气体钢瓶的安放地点。钢瓶不能放在露天,因为钢瓶的气体压力会随温度而发生变化,影响测定结果。最好是安放在仪器隔壁的房间内。
  2、共振线、波长的选择
  每种元素的分析线有很多条,第一共振线灵敏度最高,通常被用来作为分析线,但是也要考虑测定中干扰因素的影响,以保证稳定性。例如测Na时常用589.0nm波长作为分析线,但Na浓度较高时可采用330.0nm波长进行测定。由于空心阴极灯电流大小的变化或单色器传动机构不精密等引起的误差,在实际分析时设置的测量波长的示值可能和理论值不完全一致。因此使用仪器时应定期校正吸收波长的位置。
  3、空心阴极灯
  3.1预热时间
  为使光源稳定,必须对灯进行预热,使灯内原子蒸气的分布及厚度恒定,这样才会使灯内原子蒸气产生的辐射和自吸收稳定。自吸收是指由于阴极内部温度高于外部,阴极外部的原子蒸气会吸收一定的辐射,造成测定灵敏度降低。空心阴极灯在使用前,若在1/3工作电流的情况下预热0.5~1.0h,并定期活化,其工作寿命可达上千小时。更换空心阴极灯时,要小心不能把指纹印在灯宙上。因为灯宙是热的,手上的油污熔化,模糊了灯宙,导致光强度改变引起信号漂移,带入误差。
  3.2工作电流
  火焰原子吸收分光光度计使用光源大都是空心阴极灯,空心阴极灯的操作参数只有一个灯电流。灯电流的大小接影响灯放电的稳定性和锐线光的输出强度,即灯的辐射强度。在一定的范围内增大灯电流可以提高辐射强度,以增强测定灵敏度。但灯电流过大会加快灯内惰性气体的消耗而缩短灯的使用寿命,并造成放电不正常,使灯辐射强度稳定性降低。而如果灯电流过低,透过光就会太弱,需提高光电倍增管灵敏度的增益,此时会增加噪声而造成信噪比严重下降。在实际工作中,要根据被测元素含量高低来调整灯电流的大小,含量较高时使用较大灯电流,含量较低时以保证稳定性为前提降低灯电流,从而确保稳定性和灵敏度。
  4、火焰燃烧器
  4.1试液提升量
  试液提升量较小时,虽然雾化效率高,但绝对吸入量低,测定灵敏度低;若提升量太大,则雾化效率降低,大量试液成为废液排出,灵敏度也会受到影响。因此,要选择合适的提升量才能保证测定的灵敏度。试液提升量受吸液毛细管的内径与长度、通入压缩空气的压强、试液的黏度等因素影响,遵循波斯里(Poisuue)公式:V=式中:V—试液提升量,cm3/s;r一毛细管内径,cm;P一压强,Pa;—试液黏度,Pa·s;L—毛细管的长度,cm。当r.P保持恒定,η.L增大,就会降低试液提升量。通常试液提升量选择 3~6ml/min,雾化效率可达10%。
  4.2火焰类型和状态
  选择合适的火焰不仅能提高测定的灵敏度和稳定性,还可以减少干扰。对于易电离、易挥发的元素(如碱金属和部分碱土金属)及易与硫化合的元素(如Sn、Se)可使用Air-C3H8,火焰等低温火焰;对难挥发和易生成氧化物的元素(如Al、Si、Ti等)可使用N2O一C2H:火焰或O2一H2火焰等高温火焰;对其余绝大多数元素(如Cu、Pb、Zn、Cd、Fe、Mn等)多采用Air-C2H2火焰。火焰按状态分为贫焰、化学计量焰、富焰。其中化学计量焰是按照化学计量关系计算的燃料和氧化剂比率燃烧的火焰,具有温度高、干扰少、稳定、背景低等特点,除碱金属和易形成难离解氧化物的元素,大多数常见元素常用这种火焰。
  4.3燃烧器的位置
  为保证测定灵敏度高应使光源发出的锐线光通过火焰中基态原子密度最大的“中间薄层区”。这个区域火焰比较稳定,干扰少,约位于燃烧器狭缝口上方2—10mm附近。若不需要高灵敏度时,欲测试样浓度高时,可以转动燃烧器至适当角度以减少吸收的光程来降低灵敏度。

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