铑粉样品的微波消解方法

铑粉，银白色金属，质极硬，耐磨，也有相当的延展性。在中等的温度下，它也能抵抗大多数普通酸（包括王水在内）。铑可用作电器仪表、化工及制造精密合金等的原料，可用来制造加氢催化剂、热电偶、铂铑合金等，也常镀在探照灯和反射镜上，还用来作为宝石的加光抛光剂和电的接触部件。

样品名称：铑粉

消解试剂：硝酸（68%），过氧化氢（30%）

仪器配置：MWD-700微波消解仪（上海元析） 

样品个数：4个

取样量及试剂

消解方法：

操作过程：

1、称取粉碎后的铑粉试样0.1g（准确至0.1mg）置于微波消解内罐的杯体底部；

2、在通风橱中，向杯体内分别加入10ml硝酸，3ml过氧化氢，轻轻晃动杯体，使样品和消解液充分混匀；

3、将杯体加盖密封，装入外罐中，旋紧；将内外组合罐装入防爆框架；

4、将组装好的消解罐载入MWD-700微波消解仪中，按照上述消解方法进行微波消解；

5、待消解完成并结束冷却后，将消解罐转移到通风橱内，静置10分钟；

6、在通风橱中，旋松防爆框架顶部的螺帽，分多次缓慢泄压后，取出内罐并旋拔取下内罐的密封盖；

7、将消解液转移至定量容器中；用水冲洗杯体和密封盖内腔，将冲洗液全部收集于并转移至同一容量瓶中；

8、待溶液温度降至室温后，定容至标线，混匀，静置，待测。

消解结果：

消解后，消解液呈玫瑰红色，澄清无沉淀，如下图所示。

方法总结：

1、上海元析MWD-700密闭式智能微波消解仪可以有效、快速地消解铑粉样品。

2、样品消解后，消解液澄清透明，无沉淀，消解效果良好。

3、内罐在使用过后，内壁不存在黑色附着物，可以重复使用。

4、样品消解适宜的详细参数如下：

Ø取样量：0.1g（准确至0.1mg）

Ø使用试剂：10mlHNO₃，3ml H₂O₂

Ø微波消解方法：见下表