产品目录
您的位置: 网站首页 >> 技术文章 >> 分光光度法研究β-环糊精超声包合广藿香挥发油工艺

分光光度法研究β-环糊精超声包合广藿香挥发油工艺

发布日期: 2021-04-19
浏览人气: 369

考察广霍香挥发油β-环糊精包合物的制备工艺条件以包合物的包含率作为评价指标,选择挥发油与β-环糊精的比例、包合温度、超声时间为主要影响因素,进行正交试验,优化广霍香挥发油包合物的工艺条件。同时将广霍香挥发油β-环糊精包合物进行表征。结果表明:优质包合工艺条件为挥发油与β-环糊精之比为1:5、超声时间为45min 、包合温度为50℃。在此条件下广霍香挥发油包合物的包合率可达80.9%。表征结果表明,广霍香挥发油β一环糊精包合物已经形成。因此,超声法制备广霍香挥发油的环糊精包合工艺合理可行。

关键词:广霍香;挥发油;β-环糊精;包合物;表征

 

广藿香具有芳香化浊、开胃止呕、发表解暑之功效,用于湿浊中阻、脘痞呕吐、暑湿倦怠、胸闷不舒、腹痛吐泻、鼻渊头痛,除配方使用外,广藿香还是藿香正气水、抗病毒口服液和霍胆丸等30余种中成药的重要组成药物。广藿香的挥发油挥发性强,稳定性较差,在制剂或放置过程中挥发油含量会降低或消失,从而影响成品质量的稳定性。为了更好地发挥广藿香挥发油的治疗作用,减少对胃肠道的刺激,防止其有效挥发成分挥发,使其粉末化以便于制备各种剂型。近年来,β-环糊精包合技术在总要制剂生产中的应用日益广泛,常见的是对挥发油成分的包合,以提高其稳定性。该研究采用超声法制备广藿香挥发油β-环糊精包合物,讨论包合物的包合工艺,采用紫外光谱对包合物进行结构表征。

1、仪器与材料

仪器

挥发油测定器(广州市医药公司)、电子天平(上海精科)、旋转蒸发仪(上海亚荣、超声波清洗器(上海科导超声仪器有限公司)、UV-5600紫外可见分光光度计(上海元析)

材料

 

2、方法与结果

2.1 包合物制备

设定好β-环糊精与广藿香挥发油的液固比,准确称取广藿香挥发油与β-环糊精,先将β-环糊精加入蒸馏水制成饱和溶液,缓慢滴加用无水乙醇溶解的广藿香挥发油乙醇溶液,置于超声清洗器中,设定一定的超声时间,超声结束后,冰箱中冷藏放置24h,过滤,用少量无水洗涤2次,蒸馏水洗涤1次,50℃干燥5h,得白色粉末状包合物,称重,得到包合物质量。

2.2 包合物中实际含油量测定

定量称取β-环糊精包合物,置于150ml圆底烧瓶,加入蒸馏水80ml,按挥发油测定法(《中国药典》)测定,至油量不再增加时停止加热,放置1h,读取油量即可。

2.3 空白回收试验

精密量取挥发油1ml,置500ml圆底烧瓶中,按2.2方法测定,读取油量,计算出空白回收率为75%。

2.4 挥发油包合物包合率计算

挥发油包合率=(包合物实际油含量)/挥发油加入量*空白回收率)*100%

2.5 广藿香挥发油包合工艺条件优选

单因素试验表明,包合温度、挥发油与β-环糊精的比例、超声时间对挥发油的包合有较大影响,因此,选择上述3项为考察因素,每个因素各取3个水平,以包合物包合率为评价指标,根据表1进行正交试验,计算包合率,实验结果见表2和表3.

 

 

比较各因素的极差值可以看出,影响提取效果因素的顺序为液固比>包合温度>包合时间。从方差分析结果可知,液固比对提取率有显著性影响。根据实验结果,直观分析得优质工艺条件为A2B3C1,即挥发油与β-环糊精比为1:5,包合时间为45min,包合温度为50℃。

2.6 验证试验

3份挥发油按优化组合A2B3C1进行实验,结果包合率分别为80.89%、80.89%、79.46%。实验数据稳定,说明此包合工艺条件操作稳定,合理可行。

2.7 广藿香挥发油β-环糊精包含物紫外光谱法表征

取广藿香挥发油1ml、β-环糊精、包合物、β-环糊精与广藿香挥发油混合物各2g,分别用20ml无水乙醇溶解成4种样品,分别于190-400nm进行紫外扫描,结果如下1-4所示。

 

 

紫外光谱结果表明,广藿香挥发油已与β-环糊精形成包合物,广藿香挥发油的紫外吸收峰在广藿香挥发油β-环糊精包合物中已消失。

 

3、结语

正交试验表明广藿香挥发油包合物的最合适工艺为:广藿香挥发油与β-环糊精比为1:5,超声时间为45min,包合温度50℃。在此工艺条件下广藿香挥发油包合物的包合率可达80.9%。

紫外分光光度法扫描结果显示包合物确已形成,而且挥发油的主要成分包合前后未发生明显变化。

分享到:
上海元析仪器有限公司
Copyright ?2017 - 2018 上海元析仪器有限公司 ICP备案号:沪ICP备19006507号-2
  • 手机:
    13585816474
    传真:
    021-64550468-8010
扫一扫访问手机站扫一扫访问手机站
访问手机站