021-64550709

技术文章

TECHNICAL ARTICLES

当前位置:首页技术文章使用微波消解仪做实验,过程没有你想的那么简单

使用微波消解仪做实验,过程没有你想的那么简单

更新时间:2023-11-24点击次数:2274
  微波消解仪厂家提醒在使用微波消解仪做COD,总磷,总氮的时候,会遇到一些问题,这些问题虽然不是重要的部分,若是不认真对待,轻则为数据不准确,毫无参考价值,重则会造成操作人员的人身伤害,所以,针对于这些问题,元析仪器整理了一篇关于微波消解仪的实验过程操作以及后期维护。
  1.试验前准备:
  检查仪器运行正常。检查转子是否干净,容器是否已经清洗。
  2.称样:
  用万分之一天平精确称取制备好的样品,一般称样量为0.05-0.5g,(根据试验情况确定称样量)。称样量取原则与注意事项:
  ①确保无样品粘附于内管与密封或O形圈处;
  ②未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内,消化样品必须保证微波消解的安全性;
  ③对于反应剧烈的样品同样将称样量控制在0.1g 以内。
  3.加消化试剂:
  将消化罐置于通风厨中,加消解用试剂,混匀。建议总试剂量至少6mL,同时确保每一消化罐内溶剂体积和溶剂(酸)类型保持一致。对于有机样品量大于0.2g的,最好放于加热设备(如,LABTECH的VB24)低温预加热半小时以上,避免过激反应。注意尽量将粘在管壁的样品淋洗至管底。
  4.密封上盖检查:
  检查密封是否有破损,如有破损,及时更换。使用扩口器扩口密封,然后,将反应管盖盖在反应管上,再将反应管放入陶瓷外套管,用手拧紧顶盖和放气螺杆。将顶盖放在反应管上,使放气螺杆位于保护套壳的凹陷处。将保护盖盖在顶盖上,确保保护套壳和保护盖之间的距离小于2mm。注意不要过分用力,防止损坏螺纹。将密封盖*压入到密封器上至少3 秒钟。新密封应该压10 秒钟以上。为保证密封有效,请在扩口后15min内开始实验,否则需要重新扩口。
  5.反应罐的安装:
  确保所有部件均为干燥状态,不得残留酸液。将内管放入外套管, 螺纹盖顺时针拧紧。将转子放到炉腔内的转盘上,轻轻平移至固定位置。主控瓶插入温度传感器后放在架台的中间位置,并连接。确认温度传感器不会扭曲。为了保证转子能稳定旋转,在消解较少瓶样品时,建议样品瓶对称放上。41位转子,建议放样品数量4位以上。当少于以上罐数时,可以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用,以确保反应管数量和功率的对应关系。
  6.盖保护罩:
  将保护罩盖到转子上,对准定位孔,顺时针旋紧保护罩,卡口锁定。
  7.选择方法:
  打开电源,进入主程序界面。根据样品,开始编写程序。样品消解程序参考提供的方法,如下例:只写有用程序。41位转子适合环境样品,如,土壤消解,有机样品(如,动物植物的组织等)。
  8.消解结束泄压:
  消解结束后,开门,将转子转移到通风橱,缓慢拧松放气螺杆,注意:将出气孔对准泄压挡板。稍等片刻等酸气排尽,取下顶盖将内管及陶瓷外管放入相应的管架。一般情况下温度到45℃以下时开盖,为了适合分析,进行蒸酸或定容。
  9.清洗顶盖、反应内管及定容:
  ①打开消解罐,按压螺纹盖侧面,取下螺纹盖。将内管及压力套管放入相应的管架。
  ②用少量蒸馏水冲洗密封盖内部2~3 次,将溶液收集到消解管内。
  ③用少量蒸馏水冲洗密封盖2~3 次倒入消解液中。
  ④将冲洗过的密封盖以放置在干净的地方晾干。
  ⑤对相应消解产物进行定容。
  10.密封盖及消解内管的清洗:
  ①消解内管用蒸馏水冲洗过后,可以泡酸过夜去除残留,也可加6mL HNO3运行清洗程序。
  ②内管上的“O”形圈应该在赶酸或清洗时应该取下。
  微波消解仪的维护包括以下步骤:
  断电维护:在进行清洁、保养或维护仪器时,应首先将电源插头拨离插座,以确保安全。
  炉腔清洁:保持炉腔的清洁是实现最佳样品消解效果的关键。如果炉腔内有溅出物,可用软布擦拭干净。如果炉腔太脏,可以使用软性洗涤剂进行擦拭。
  炉门保养:炉门四周如果有水滴凝聚是正常现象,可以用软布擦净。应经常保持门封干净,并定期查看门锁钩是否完好,确保炉门的密封性。
  炉体表面清洁:可以用软性洗涤剂和温水清洗炉体表面,然后用软布擦干。注意不要让水滴渗入炉缝或通风气道。控制面板近可以用湿软布擦净,但不易使用清洁剂等水溶液清洗。
  定期检查:需要定期检查仪器各部件的紧固情况,以防松动影响使用。对消解罐、盖子等配件也要定期更换,以保证其密封性和使用寿命。
  清洗消毒:每次实验后,应及时清理消解罐内的残留物,避免腐蚀仪器部件。定期清洗仪器的各部件,特别是微波腔体、消解罐等,以保持仪器的清洁和延长使用寿命。清洗时可以使用温和的洗涤剂和软布,不要使用强酸、强碱等腐蚀性物质。根据实验需要,也要定期对仪器进行消毒处理。
  以上维护步骤仅供参考,如有需要,建议您查阅微波消解仪的使用说明书或咨询厂家专业技术人员。

关注公众号

移动端浏览
热线电话:021-64550709/64550390

Copyright © 2024上海元析仪器有限公司 All Rights Reserved    备案号:沪ICP备19006507号-2

技术支持:化工仪器网
管理登录    sitemap.xml