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TOC-5000仪器方法检出限、精密度、准确度实验验证

发布日期: 2021-07-21
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前言:

总有机碳(TOC)是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。水中总有机碳的测定,目前以低温氧化法、燃烧法及电导法为主要分析方法。

截至目前,上海元析仪器有限公司已将五种型号的总有机碳分析仪推向市场,拥有大量包含高等院校、科研机关、检测认证、化工生产等企事业单位客户群体,获得了市场各个层面的认可。其中,最新推出的TOC-5000型总有机碳分析仪则是一款以燃烧法为主要原理,具有自动稀释、自动加酸、自动吹扫功能的一款总有机碳分析仪。该仪器可被广泛应用于饮用水、工业用水、生活污水、生产废水等方面的质量控制,以及江河、湖泊、海洋、地表水等方面的监测;在医药、药品、生化技术、实验室和水电站等领域也可有广泛的应用。

为方便客户应用,我们对TOC-5000型总有机碳分析仪的方法检出限,样品测试精密度、准确度进行实验验证,以下是实验过程及实验数据的详细叙述和汇总。

 

摘要:

选用TOC-5000总有机碳分析仪,以燃烧氧化法测定水中总有机碳(TOC)。按照标准《HJ 501-2009水质总有机碳的测定燃烧氧化—非分散红外吸收法》要求配置有机碳标准溶液。在直接法的方法下,验证得到方法检出限为0. 0290mg/L,加标回收率为102% ~104%,精密度(RSD,n>5)为0.31% ~2.0% 。

关键词:水质;总有机碳;燃烧氧化;非分散红外吸收;方法检出限;精密度;准确度

 

一、 实验部分

1、仪器及试剂

1.1 TOC-5000型总有机碳分析仪:燃烧氧化—非分散红外吸收;

1.2邻苯二甲酸氢钾:标准试剂[ GBW(E) 080650 ];

1.3 纯水:电导率<5.0µS/cm,TOC 浓度不超过0.5 mg/L 的水;

1.4 磷酸(H3PO4):优级纯;

 

2、溶液配制

2.1标准溶液的配制[ρ(有机碳,C)=1000 mg/L ] :

准确称取2.1250g邻苯二甲酸氢钾(先在115℃下干燥2h),用纯水定容至1000mL,混匀,配制成TOC值为1000mg/L的标准溶液。  

 

2.2 标准使用液 [ρ(有机碳,C)= 100 mg/L]:

用移液枪吸取10mL有机碳标准试剂(2.1)于100mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀;

 

2.3 磷酸溶液(体积分数为10%):量取10mL优级纯H3PO4,用超纯水稀释至100mL(有效期一个月)。

 

3、实验条件

载气种类

高纯氧,体积分数为 99. 995% 以上

载气流量

180mL/min

冷凝器温度

5℃

进样量

200μL

                              表1  实验条件

 

4、实验方法及实验数据

4.1 工作曲线

根据上述实验条件,按照标准使用TOC-5000型总有机碳分析仪自动稀释功能将标准使用液配制成有机碳浓度为0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0mg/L的标准系列溶液,采用同体积不同浓度进样绘制标准线,以碳的质量为横坐标,以积分面积信号为纵坐标,绘制校准曲线(结果如图1所示)。选用二次拟合得到NPOC曲线方程:Y= -1802726.1X2+ 252081.9X+9.9,相关系数R= 1.0000。

 

图片1.jpg

 

                                                                                     图2  工作曲线

 

标液浓度(mg/L)

实测浓度(mg/L)

示值误差(%)

0

0.36

/

20

20.20

-0.80

50

50.50

0.28

80

79.44

-1.15

                                      表2 示值误差

 

按照《中华人民共和国国家计量检定规程》(JJG 821-2005)配制满量程的20%、50%、80%浓度的有机碳标准溶液,每个浓度的溶液重复3次进样,计算3次测量示值的算术平均值,计算其示值误差,计算结果(如表2所示)均满足要求,在5%以下。

 

4.2方法检出限

在得到的工作曲线下,平行测定9次空白,计算其标准偏差为0. 0097mg/L, 以3倍标准偏差得到本方法的检出限为0. 0290mg/L。

 

3.jpg

                                                                               表3   空白测试

4.3精密度、准确度

TOC-5000型总有机碳分析仪具有自动加酸、吹扫功能对样品进行前处理,取一定量的自来水样品后,仪器会向稀释池中加入0.3ml磷酸溶液(体积分数为 10% ),将样品酸化至pH≤2,自动曝气吹扫5分钟以去除无机碳,测得相对标准偏差(RSD)为2.0% ;向自来水样品中加入标准溶液重复测定6次;测得相对标准偏差(RSD)为0. 31%, 回收率为102% ~104%。 

                                                                        4  精密度、准确度

 


二、总结

应用上海元析仪器有限公司的TOC-5000仪器,按照标准《水质总有机碳的测定燃烧氧化—非分散红外吸收法》(HJ 501-2009)、《中华人民共和国国家计量检定规程》(JJG 821-2005)进行示值误差、检出限、加标回收率的验证,实验结果表明,TOC-5000型总有机碳分析仪测量线性,重复性,加标回收率均比较理想。

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